AP09562509 «Разработка комбинированной пиро-гидрометаллургической технологии кучного выщелачивания окисленных никелевых руд»

Руководитель проекта – Иванов Н.С., к.х.н., в.н.с. Лаборатории прикладных исследований +7 (707) 397-67-64, n.ivanov@ifce.kz

Актуальность: Около 70% мировых запасов никеля и кобальта сосредоточены в окисленных рудах и весьма актуальной задачей является разработка доступной технологии с минимальной нагрузкой на окружающую среду. В связи с этим возможность применения технологии кучного выщелачивания весьма привлекательна, так как сырье (руда) перерабатывается рядом с местом залегания, воздействие на окружающую среду минимизируется, а целевые компоненты вывозятся в виде высокочистых солей или чистого металла. Создание ресурсосберегающей технологии добычи никеля и кобальта из окисленных руд благоприятно скажется на развитии производства литий-ионных аккумуляторов, электротехнических устройств, так как доступность этих металлов возрастет.

Цель: Разработка малозатратной, комбинированной технологии кучного выщелачивания никеля и кобальта из латеритных руд. Для этого проводились исследования по переводу никеля в легковыщелачиваемую форму путем низкотемпературного обжига руды.

Ожидаемые и достигнутые результаты:

– ожидаемые результаты за 2021 год:

1.1 Будет произведен анализ существующих технологий по извлечению никеля и кобальта из окисленных руд. Будут получены образцы руды Казахстанского месторождения.

1.2 Будут получены результаты химического и минералогического анализа руды.

1.3 Будут установлены оптимальные параметры проведения обжига: температура, продолжительность состав добавок, состав восстановительной атмосферы.

1.4 Будут получены данные по выщелачиваемости нативной и обожженной руды, подобран состав выщелачивающего раствора, необходимая длительность проведения процесса.

1.5 На основании экспериментов по имитации кучного выщелачивания будут получены исходные данные для проектирования опытной установки.

1.6 Будет разработан эскизный проект промышленного предприятия по переработке никелевых руд. Будет опубликовано, принято в печать или подана 1 (одна) статья в рецензируемое научное издание по научному направлению проекта, входящее в 1 (первый), либо 2 (второй), либо 3 (третий) квартиль в базе Web of Science и (или) имеющее процентиль по CiteScore в базе Scopus не менее 50 (пятидесяти). Будет сдан итоговый отчет.

– достигнутые результаты за 2021 год

1.1 Собраны исходные данные по современным технологиям переработки окисленных никелевых руд. Получены образцы руды и керна месторождения «Белогорское». Отобрана технологическая проба ТП-1 месторождения «Белогорское» массой 2,44 кг. Произведен отбор технологической пробы рудных интервалов кернового материала скважины П-15 месторождения «Белогорское».

1.2 Технологические пробы руды характеризуют материал никель-кобальтового оруднения коры выветривания: нонтронитизированные серпентиниты и нонтрониты Белогорского месторождения. Проба измельчена до крупности 1мм. Согласно химическому анализу содержание никеля и кобальта 1,14% и 0,042% соответственно. Пробы кернов характеризуют материал никель-кобальтового оруднения коры выветривания: нонтронитизированные змеевики, охры по нонтронитам. содержание никеля и кобальта 1,27% и 0,064% соответственно. По замерам XRF анализатора содержание железа 51%. Состав исходной пробы по железу a-Fe2O3 – 40%, g-Fe2O3 – 16%, магнетит (Fe3O4) – 18%, b-FeOOH (акаганеит) – 23%, g-FeOOH (лепидокрокит) – 3%.

1.3 Проведены эксперименты по обжигу с предварительной сульфатизацией. Установлено, что обжиг при 7500С в восстановительной среде приводит к восстановлению сульфатизированной пробы с образованием сульфидов. При последующем выщелачивании раствором серной кислоты происходит бурное выделение сероводорода, что негативно сказывается на экологической составляющей этого процесса. При этом серная кислота первоначально расходуется на выделение сероводорода. В качестве восстановителя использовался монооксид углерода, получаемый на лабораторной установке разложения муравьиной кислоты. По результатам мессбауэровской спектроскопии установлено, что обжиг без восстановительной атмосферы в присутствии пара способствует переводу существующего железа в форму a-Fe2O3 с разной степенью замещения. Максимальное извлечение никеля в раствор при агитационном выщелачивании серной кислотой с концентрацией 50 г/л наблюдается при ступенчатом обжиге по следующей программе: нагрев со скоростью 100С/мин до 250 0С, выдержка в течение 0,5 часа, последующий нагрев до 6500С со скоростью 100С /мин и подачей пара и выдержка при конечной температуре в течение 1 часа. После обжига гранулы приобретают ярко-красный цвет, характерный для a-Fe2O3.

1.4 Установлено, что на извлечение никеля присутствие пара после сульфатизации руды не оказывает значительного влияния. Максимальное извлечение никеля при агитационном выщелачивании, рассчитанное по жидким пробам, составило 80%, минимальное – 71,2%, среднее – 74,5%. Максимальное извлечение кобальта, рассчитанное по жидким пробам, составило 82,8%, минимальное – 62,0%, среднее – 73,9%.

Выщелачивание раствором сульфата аммония приводит к существенному уменьшению содержания трехвалентного железа в растворе в 7,5-17 раз, что является благоприятными условиями для процессов экстракционной и сорбционной переработки растворов. При этом также происходит снижение извлечения никеля. Максимальное извлечение никеля, рассчитанное по жидким пробам, составило 59,2%, минимальное – 55,1%, среднее – 56,9%. Максимальное извлечение кобальта, рассчитанное по жидким пробам, составило 64,8%, минимальное – 55,5%, среднее – 60,9%.

1.5 Для имитации процесса кучного выщелачивания процесс проводился на установке, состоящей из 4 колонок из стекла, заполненных обожженной рудой, а также емкостей подачи исходных растворов и приема маточных. Выщелачивание производилось при следующих условиях: способ подачи инфильтрационный, вид обработки капельный с поступлением растворов сверху вниз с обычным их распределением под действием гравитации без дополнительной интенсификации в виде подогрева, насыщения кислородом и другого, режим орошения безнапорный с постоянным воздействием выщелачивающих растворов. Скорость подачи растворов была неизменна на протяжении всего процесса и составляла 6 мл/час, при этом выпуск растворов производился через фильтрующую хлопковую прокладку с той же скоростью и накопления растворов в колонках не происходило. Выщелачиванию подверглись 4 порции руды по 100 грамм, обожженной без подачи пара при 650 °С в течение часа. После обжига гранулы дополнительно измельчались для обеспечения равномерного заполнения колонок без образования пустот. В качестве выщелачивающих растворов использовался раствор серной кислоты с концентрацией 50 г/л для первой и второй колонок и сульфат аммония с такой же концентрацией для третьей и четвертой. Высота загрузки составила 40 см при диаметре колонок 26 мм. Выход раствора из колонок начался спустя 7-8 часов. Всего пропущено через каждую колонку по 2 литра раствора порциями по 1 литру. Маточные растворы также собирались порциями.

Результаты перколяционного выщелачивания показали среднее извлечение никеля и кобальта для сернокислых растворов 73,47% и 76,24% соответственно. Для растворов сульфата аммония извлечение составило 64,76% и 72,34%.

1.6 Разработан эскизный проект промышленного предприятия по переработке окисленных никелевых руд, на основе которого возможно разработка финансово-экономических моделей, технико-экономических обоснований и проектной документации промышленных предприятий.

Члены исследовательской группы:

  1. Иванов Н.С. Researcher ID AAR-4038-2020, Scopus ID 55830957400, ORCID 0000-0002-2153-2802.
  2. Адельбаев И.Е. Researcher ID ARR-4834-2020, Scopus ID 57218920899, ORCID 0000-0003-1435-8583.
  3. Нуртазина А.Е. Scopus ID 57193811608, ORCID 0000-0001-7202-5344.
  4. Холкин О.С. Researcher ID ABE-8954-2021, Scopus ID 56436846300, ORCID 0000-0002-4797-3374.

Список публикаций и патентов:

Ivanov N.S., Malimbayev M.S., Abilmagzhanov A.Z., Nurtazina A.Ye., Adelbayev I.Ye. Processing of oxidized nickel ores using sintering, roasting and leaching processes // Minerals Engineering – подана в печать.