AP14869685 Разработка технологии очистки растворов алканоламинов от термостойких солей и связанного амина

Для проведения работ по тестированию анионообменных смол были приобретены ионообменные колонки ИОК-20/16/500. На базе колонок и перистальтического насоса Ismatec IP собран испытательный стенд. Для приготовления модельных растворов в качестве примесей закуплены муравьиная, уксусная, соляная и серная кислоты. При добавлении указанных кислот алканоламины реагируют с образованием связанного амина и соответствующего аниона. Определение связанного амина проводили кондуктометрическим титрованием раствором гидроксида натрия, свободный амин и примеси определяли аналогичным титрованием раствором соляной кислоты.

Мерой эффективности смол служили динамическая обменная емкость (ДОЕ), предельная динамическая обменная емкость (ПДОЕ) и относительная скорость обмена. В рамках данного этапа исследованы указанные характеристики для смол Lewatit A365, Purolite A500 и Токем 840. Все смолы сильноосновные, первые две макропористые, Токем 840 – гелевого типа. В качестве аналитического сигнала использована концентрация ионов водорода после проскока, а также их удельная электропроводность. Получены следующие результаты: для смол в ряду Lewatit–Purolite–Токем по хлорид иону получены следующие значения ДОЕ и ПДОЕ 3024, 3302–270, 367 – 725, 841 г·экв/м3. По формиат иону 2856, 3327 – 816, 903 – 969, 1029 г·экв/м3. По сульфат иону 1690, 1812 –  728, 839 – 702, 806 г·экв/м3. По ацетат иону 2392, 2912 – 624, 672 – 1092, 1120 г·экв/м3.  Исследована эффективность работы смол на модельном растворе, содержащем 20% метилдиэтаноламина (МДЭА), 0,075 М/л муравьиной и уксусной кислот, 0,0375 М/л соляной кислоты и 0,01875 М/л серной кислоты. Согласно кондуктометрическому титрованию содержание связанного амина составило 2,58%, термостабильных соединений 1,95%, свободного амина 17,97%. Одна проба раствора составляла 20 мл, удельная нагрузка 1 объем смолы в час, объем смолы 100 мл. Несмотря на то, что в предыдущих тестах наилучшие результаты были получены на смоле Lewatit A365, на модельном растворе с первой порции наблюдается проскок. Данная смола не подходит для работы в щелочной среде. На смоле Purolite A500 проскок произошел на 10 пробе, при этом первые две не содержали амина. Общий объем очищенного раствора составил 160 мл с содержанием МДЭА 16,69%. На смоле Токем 840 проскок произошел на 21 пробе. Общий объем очищенного раствора составил 380 мл с содержанием МДЭА 19,12%. Таким образом из протестированных смол наилучшие результаты показала смола Токем 840, эффективность смолы составила 3,8 объема на один объем смолы.