Разработана технология электролитического получения порошка меди из нейтральных электролитов в присутствии комплекса. Для получения тонкодисперсных медных порошков была спроектирована и собрана установка вихревого электролиза. Электролизёр представляет собой стеклянную трубку для прокачивания электролита, внутри трубки размещен медный анод цилиндрической формы и катод из нержавеющей стали. Оба электрода отцентрированы относительно стеклянной трубки, в нижней её части располагается завихритель для электролита, представляющий собой толстую шайбу из полиметилметакрилата с отверстиями, расположенными под углом к оси катода. В верхней части электролизера анод уплотнен резиновой пробкой через цилиндрическую насадку со штуцером для слива электролита. Электролит поступает в электролизер через нижнюю его часть и проходя через завихритель, закручивается вихрем вокруг центрального электрода. Пройдя вдоль трубки до верхней части электролизёра, электролит увлекает за собой выделяющийся при электролизе водород и сливается по шлангу обратно в резервуар. Установка вихревого электролиза обеспечивает формирование порошков со средним размером частиц 5-10 мкм в проточном токе электролита (1,2 л/мин) с выходом по току не менее 90%. В установке возможно получение медного порошка без добавления токсичной серной кислоты, со снижением кислотности электролита ~100 раз и сохранением высокого (до 99%) выхода по току. В работе было исследовано пять различных параметров электрохимического процесса и оценен характер изменения состава электролита в процессе электролиза. Установлено, что наибольший вклад в формирование тонкодисперсных порошков меди вносят параметры плотности тока, температуры и концентрации ионов меди в растворе. Порошки наибольшей дисперсности формируются при высоких (≥150 мА/см2) плотностях тока, низких (≤40 оС) температурах и малых (≤10 г/л) концентрациях меди в электролите.
Изучен химический состав полученных образцов порошков меди, осуществлен качественный и количественный анализ, исследован элементный состав. Структурный анализ порошка проведен с использованием СЭМ-микрофотографирования, размер частиц порошка составляет 5-10 мкм. Проведён элементный анализ, содержание основного компонента (меди) в порошках составляет ~99,5%. Наиболее оптимальными условиями получения тонкодисперсного медного порошка из электролита, не содержащего серной кислоты, являются: плотность тока осаждения 150 мА/см2; температура 40 оС; концентрация Cu2+ в электролите 4 г/л; концентрация Na2SO4 — 50 г/л и концентрация НТФ — 7 г/л.
Проведена серия опытов для проверки воспроизводимости результатов. Оценен характер изменения состава электролита в процессе электролиза. Проведённые исследования показывают незначительные колебания концентрации основных компонентов, лёгкие для коррекции его состава. Разработана технологическая схема предлагаемой методики для промышленных предприятий: она включает в себя полупромышленную установку вихревого электролиза и метод валового экспрессного количественного анализа эффективности электрохимического процесса.